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γ-苄基-L-谷氨酸-N-羧酸酐的合成方法 |
时间:2014/1/10 13:52:37 |
聚L-谷氨酸是一种重要的生物高分子,可以用来制备各种生物材料,如高分子药物和高分子载体,前面已经给朋友们介绍了聚L-谷氨酸是合成过程,是由某节L-谷氨酸醋脱苯基化而制得的。关于L-谷氨酸的化合物有许多,γ-苄基-L-谷氨酸-N-羧酸酐也就是聚L-谷氨酸的一种,下面就跟大家讲解一下它的合成方法。 γ-苄基-L-谷氨酸-N-羧酸酐采用常规的酯的合成方法,以L-谷氨酸和苯甲醇为原料,以浓硫酸作催化剂,在60-80℃的水浴中制备L-谷氨酸-γ-苄基酯,不过具体制备方法略显复杂,比聚-L-谷氨酸-γ-苄酯的制备还要麻烦,具体方式如下: 在干燥的反应瓶内加入L-谷氨酸-γ-苄基酯,以四氢呋喃为溶剂,形成悬浮液,将反应瓶置于45-55℃水浴中,搅拌、通氮气,待温度恒定后,加入的三光气,控制L-谷氨酸-γ-苄基酯与三光气的质量比为2∶1-1.1;反应至反应液变澄清,停止搅拌并拆除水浴,继续通氮气20-40分钟,在强烈搅拌下,将反应液倒入的石油醚中沉淀,过滤得白色晶体即为初产品;将该初产品溶于乙酸乙酯后,转移到分液漏斗中,先用饱和碳酸氢钠冰水溶液清洗,再用冰水溶液清洗,收集上层澄清液体,并加入无水硫酸镁,然后置入冰箱内过夜;取出过滤后,将滤液转移到干燥的密闭反应瓶内,并抽真空充氮气,再用石油醚进行重结晶,经过滤后,滤饼用乙酸乙酯溶解,再用石油醚重结晶,如此反复三次;最后经过滤后,将滤饼在室温下真空干燥,得到白色针状晶体即为γ-苄基-L-谷氨酸-N-羧酸酐。 我公司主要生产L-天门冬氨酸锌、L-谷氨酸及其盐类、聚天门冬氨酸钾、聚天门冬氨酸钠、柠檬酸等产品。欢迎有需求的朋友联系我们咨询产品详细信息! (编辑:wxq) |
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