浅析天门冬氨酸钠的检验规程

    一、操作方法:

    1、按仪器标准操作规范中酸度计操作法将仪器准备好。

     2、按各物品项下规定配制供试品溶液。

     3、将供试品溶液倒入小烧杯中，依法测试溶液酸度。

     4、每种供试品至少应测量两次以，上，取平均值。

     二、注意事项

     1、供试液温度一般应与校正用的标准缓冲液温度一致，且PH值要相接近。

     2、配制标准溶 液与溶解供试品所用的水均应新沸放冷，PH值在5.5~7.0之间。

     3、测定时用标准缓冲液校正仪器后， 应再用另-种PH值相差约3的标准缓冲液核对一次，误差应不超过40.1，否则应重换标准缓冲液重新校正仪器直到符合要求后再测样

品。

      4、标准缓冲液一 般可保存2-3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

    5、取料后立即测定，以免空气中的二氧化碳影响测定结果。

    6、每次更换标准缓冲液或供试液前，应用水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。

    7、对弱缓冲液的PH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至PH值的读数在1分钟内改变不超过+0.05为止，然后再用硼.砂标准缓冲溶液校正仪器，再如上法测定，两次PH值的读数相差应不超过0.1,取两次读数的平均值为其PH值。

       三、分析步骤

      1、固体试样:取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100-105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1.0h,取出盖好，置干燥器内冷却0.5h,称量，并重复干燥至恒量，称取2.00-10.00切碎或磨细的试样，放入此称量瓶中，试样厚度约为了5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称量后，置于100-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边，干燥5小时,将瓶盖盖好后，放入干燥哭器内冷却0.5h精密称定,再在.上述温度干燥1小时,冷却,称重至前后两次质量差不超过5mg，即为恒量。

       2、半固体或液 体试样，取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95-105℃干燥箱中，干燥0.5-1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5~10g试样，置二蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置100-105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，以下按5.1自“然后放入100-105℃干燥箱中干燥lh左右。